不同溶剂的有机氯农药在气相色谱及其质谱中的响应

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  1、 概述   溶剂效应指的是同一物质在不同极性的溶剂中,由于溶剂和溶质之间的相互作用使得化学平衡、化学反应速度、溶质的波普特征以及其他化学性质发生改变的一种效应

在 2001 年通过的《斯德哥尔摩公约》所列的持久性有机污染物中, 含有 9 种有机氯农药(organochlorine pesticides, OCPs)

有机氯农药对人类和动物有潜在的危害, 会对内分泌系统、免疫系统等造成不利影响

有机氯农药虽然在水中的溶解度低, 但由于具有亲脂性, 可通过生物富集并逐级放大, 最终通过食物链对人体产生致畸、致突变和致癌作用

  本文通过对不同溶剂的有机氯农药(以林丹为例)标准物质,在气相色谱与气相色谱质谱中的响应变化进行了研究分析

  2、 实验部分   2.1 仪器与试剂   Agilent 7890A 气相色谱仪;Agilent 7890A-5975C 气相色谱质谱仪;标准物质:     2.2 仪器条件   气相色谱仪分析条件色谱柱:HP-5(30m*0.25mm*0.25um);载气:高纯氮气;柱流量:1 mL /min;进样口温度:225 ℃;柱温: 110℃保持 2 min, 以 8℃/min 速度升至 280 ℃,保持 5min

检测器温度: 300 ℃;不分流进样,进样量: 1μL

  气相色谱质谱仪分析条件色谱柱:色谱柱:HP-5MS(30m*0.25mm*0.25um);进样口温度:250℃;柱流量: 1 mL /min;柱温: 110℃保持 2 min, 以 8 ℃/min速度升至 280 ℃,保持 5min

四级杆:150℃;离子源:230℃;接口温度 280℃;溶剂延迟 7min

选择离子扫描(SIM)模式

不分流进样,进样量: 1μL

  2.3 实验方法   根据 2.2 试验条件,测定相同浓度或相近浓度的林丹,所得的响应值(峰面积)

  3、 结果与讨论   正己烷、异辛烷和甲醇对林丹响应值的影响(表 1、2)

     4、 结论   综上所述,在气相色谱(ECD)分析有机氯农药(林丹)时,应考虑到容积效应对测定结果以及检出限的影响,容积效应对林丹产生的影响明显,以本次试验为例可得出结论为:同浓度同条件时,异辛烷(响应值)略>正己烷(响应值)>甲醇(响应值)

  在气相色谱质谱仪分析有机氯农药(林丹)时,容积效应对测定结果产生的影响不大,基本可以忽略不计

不过考虑到,检出限等原因时,可以根据本次试验结果得出,气相色谱法的响应值高于气相色谱质谱法的响应,因此,在同浓度同条件下,气相色谱法的检出限低于气相色谱质谱法

  参考文献:   [1]俞仲羽中.基础有机化学,第二版,上册,2001.


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